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鋰離子電池（LIBs）的大規(guī)模使用，加劇了人們對金屬資源枯竭和廢電池對環(huán)境影響的擔憂。目前，電池回收在全球范圍內已變得至關重要，傳統(tǒng)技術可以有效地從正極中提取鈷（Co）和鎳（Ni）等過渡金屬，但由于其豐富且低成本的鐵（Fe）含量，通常會忽略被廣泛使用的廢磷酸鐵鋰（LiFePO₄，LFP）。直接再生（direct regeneration）是修復退化正極的一種很有前途的方法，盡管固態(tài)燒結等方法取得成功，但由于實用性和成本問題，它一直受到阻礙。

基于此，中國科學院化學研究所郭玉國研究員和孟慶海副研究員（共同通訊作者）等人報道了一種基于表面工程犧牲鋰試劑（SE-LFO）的智能預鋰化分離器（SPS），以再生廢棄的LFP并延長其使用壽命，其中犧牲鋰試劑是Li₅FeO₄（LFO）。

他，博士畢業(yè)8年獲「國家杰青」、“國家重點研發(fā)計劃”首席科學家，最新Angew！

郭玉國，研究員（二級），國科大崗位教授，博導，“國家杰青”，“國家重點研發(fā)計劃”首席科學家。

在Nat. Mater.、Nat. Energy、Nat. Commun.、Sci. Adv.、Acc. Chem. Res.、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Adv. Energy Mater.、Chem、Joule、Energy Environ. Sci.等期刊上發(fā)表SCI論文360余篇，他人SCI引用超過46000次，h-index為112，2014-2021連續(xù)八年被科睿唯安評選為全球“高被引科學家”，出版電池材料方面英文專著1部，并著有英文專著章節(jié)1章。

（信息來源：http://mnn.iccas.ac.cn/guoyuguo/ry/gygyjy/）

孟慶海，博士，中國科學院化學研究所，副研究員；迄今在國際知名期刊累計發(fā)表論文30余篇，引用3000余次，申請發(fā)明專利30余項，其中授權10余項，獲得第二屆中國國際納米之星創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)大賽北京賽區(qū)二等獎、全國三等獎，風樹創(chuàng)新獎教金一、二等獎，化學所年度優(yōu)秀職工、青年科學獎特別優(yōu)秀獎等。

（信息來源：

http://mnn.iccas.ac.cn/kydw/fyjy/202302/t20230209_732732.html，更新時間：2023-02-09）

在LFO表面構建有機/無機復合保護層，通過堿誘導聚偏二氟乙烯（PVDF）脫氟，提高化學穩(wěn)定性。考慮到LFO中特征性的兩個脫鋰階段，作者采用了分階段的鋰補充策略，將耗盡的LFP容量恢復到177 mAh g^-1，并將其循環(huán)壽命提高了一倍。此外，SE-LFO的分解產物起到了保護層的作用，吸收了2.5 V以下約600 mAh g^-1的多余活性鋰，防止了正極的過鋰化。這種創(chuàng)新、簡單、經濟的策略為廢電池的直接再生鋪平了道路，有助于LIBs的可持續(xù)性。

相關工作以《Approaching Sustainable Lithium-Ion Batteries through Voltage-Responsive Smart Prelithiation Separator with Surface-Engineered Sacrificial Lithium Agents》為題在《Angewandte Chemie International Edition》上發(fā)表論文。值得注意的是，郭玉國老師于2004年于中國科學院化學研究所獲博士學位，2012年獲得國家杰出青年基金資助，2016年入選科技部創(chuàng)新人才推進計劃。

圖文解讀

通過固相反應制備了LFO粉末，顯示出反螢石正交結構，與LFO的標準X射線衍射（XRD）模式完全一致。作者采用了基于溶液的表面工程工藝，以合成化學穩(wěn)定的SE-LFO。由于原始顆粒在合成和儲存過程中容易在表面形成殘留的鋰化合物（LiOH和Li₂CO₃），誘導了PVDF的脫F反應。所得SE-LFO的表面修飾有薄而均勻的聚合物層，以及分散分布的氟化鋰（LiF）。通過掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）對SE-LFO表征，F(xiàn)e、O、C、F和P的均勻分布證實了LFO顆粒上形成了由氟化物質組成的表面層。

圖1. SPS的設計策略

圖2. LFO的表面工程

通過密度泛函理論（DFT）計算，作者計算了H₂O和CO₂的吸附能（E_ads）。在SE-LFO中，H₂O和CO₂的吸附更傾向于Fe位點而不是Li位點。與SE-LFO相比，LiF和聚合物碎片對CO₂和H₂O的吸附能要小得多。在C 1s信號中，在SE-LFO中存在明顯的C-F和C=C對應的峰，這些峰來源于表面的復合保護層。在O 1s光譜中，可以檢測到529.7 eV和532.5 eV的峰的變化，被分配給晶格氧（O^2-）和吸附的H₂O（H-O）。暴露于空氣7天后，LFO中晶格氧（O^2-）的百分比急劇下降，吸附的H₂O成為主要成分，疏水復合保護層延緩了SE-LFO表面的這種變化。SE-LFO在0.05 C下的充電容量為679 mAh g^-1，容量損失為2.6%，高于LFO的622 mAh g^-1和9.9%。

圖3.提高SE-LFO的空氣穩(wěn)定性

通過原位XRD分析組裝的Li||SE-LFO半電池，在初始充電過程中，XRD譜圖顯示LFO具有典型的正交結構。在0.1 C下，由于Li⁺的損耗，D-LFP||Gra的初始充電比容量僅為94.7 mAh g^-1，而再生電池的初始充電比容量達到250.6 mAh g^-1；由于Li₅FeO₄（LFO）在3.6 V和4.0 V左右的分解導致兩個表觀電壓平臺，額外的Li⁺使D-LFP的放電比容量恢復到163.7 mAh g^-1。在0.5 C下循環(huán)200次后，再生電池容量下降到70%。通過低電流密度（0.1 C）充電，激活SE-LFO的剩余容量，從而恢復電池性能。在整個循環(huán)過程中，隨著截止電壓和電流密度的變化，電池的內阻變化最小，表明SE-LFO的分解和產物的交叉不會破壞形成的電極/電解質的穩(wěn)定性。

圖4.分階段補充鋰直接再生廢正極

當放電截止電壓設置為2.5 V時，缺鋰SE-LFO的可逆容量小于100 mAh g^-1。在SE-LFO的XANES中，隨著電壓的降低，F(xiàn)e的吸收邊緣明顯向低能量方向移動。在2.5-0.5 V范圍內，SPS的離子擴散系數(shù)與LFO的離子擴散系數(shù)基本相同，表明在規(guī)定的電壓范圍內，LFO的過度鋰化占主導地位。當放電容量超過200 mAh g^-1時，D-LFP的容量顯著下降。SPS使得D-LFP在經歷200、300和400 mAh g^-1過放電后分別獲得165.7、150.5和135.9 mAh g^-1的可逆容量。雖然在過鋰化D-LFP的XRD圖中沒有觀察到額外的峰，但過量的Li可能占據(jù)了Fe位點和間隙位點。

圖5. SPS的過放電保護

文獻信息

Approaching Sustainable Lithium-Ion Batteries through Voltage-Responsive Smart Prelithiation Separator with Surface-Engineered Sacrificial Lithium Agents. Angew. Chem. Int. Ed., 2024, DOI: 10.1002/anie.202406557.

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