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以H₂O作為電子/質子源，豐富的太陽能作為驅動力的光催化CO₂轉化為含碳燃料和化學物質被認為是一種緩解全球能源危機和環境污染問題的有前途的策略。然而，由于非極性CO₂分子的高穩定性，目前所報道的光催化劑普遍表現出相對較低的反應活性和較差的CO生產選擇性，這極大地限制了太陽能驅動的CO₂還原技術的發展和應用。

人們已經付出巨大努力來開發同時具有高電荷分離效率和高利用率、CO₂分子的高效吸附/活化以及*CO中間體的低生成能特性的光催化劑，但其性能仍遠遠不能滿足實際應用要求。為了解決該項難題挑戰，有必要利用原位表征技術揭示催化劑表面結構和化學狀態的本質動態演化，并以此來合理設計和構建高效的CO₂還原光催化劑。

近日，中國科學院蘭州化學物理研究所畢迎普和張亞軍等通過結合原位XRD和XPS，建立了PtO_x-BiOIO₃基光催化劑在CO₂還原過程中的光催化活性與動態結構/鍵演化之間的相關性。

實驗結果表明，由于動態結構、鍵態和化學態的演化，PtO_x-BiOIO₃光催化CO₂轉化為CO的活性顯著提高，CO產率高達195.0 μmol g^-1 h^-1，遠高于BiOIO₃ (61.9 μmol g^-1 h^-1)和PtBiOIO₃ (70.3 μmol g^-1 h^-1)。此外，該催化劑在在5次循環試驗后，光催化活性沒有發生明顯下降，顯示出其對CO₂還原為CO的良好光催化穩定性。

基于上述實驗和光譜表征結果，研究人員提出了一種可能的機制來闡明光催化CO₂還原過程中PtO_x-BiOIO₃的電荷分離、電子轉移、結構和鍵的演化：首先，PtO_x納米層在BiOIO₃(010)面上的選擇性光沉積有效地促進了在Bi活性位點上的電子富集，促進了CO₂分子的吸附；被吸收的CO₂分子具有較強的吸引電子的能力，導致形成具有高氧化態的Bi活性位點，并且BiOIO₃納米晶體的晶體結構發生明顯收縮。在光照射下，電子從H₂O分子注入到表面的Bi活性位點，有利于被吸收的*CO₂與質子相互作用形成*COOH中間體。

此外，位于Bi活性位點上的*COOH可以通過與另一個質子和電子結合進一步還原；隨著BiOIO₃納米晶體的膨脹，*CO解吸生成CO。因此，在PtO_x-BiOIO₃上的動態結構、鍵和化學態演化，顯著提高了CO₂還原為CO產物的光催化反應活性。綜合以上結果，原位光譜技術可以作為將動態結構和鍵演化與光催化活性聯系起來的有力工具，有助于指導CO₂光還原催化劑的合理設計和精確合成。

Unveiling dynamic structure and bond evolutionsin BiOIO₃ photocatalysts during CO₂ reduction. Angewandte Chemie International Edition , 2024. DOI: 10.1002/anie.202407736

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